Предел обнаружения (или предел детектирования) является важной полуколичественной характеристикой спектрометра, которая позволяет оценить чувствительность спектрометра при анализе того или иного элемента.
Соответственно, эта характеристика дает возможность потребителю заранее подобрать подходящий спектрометр для решения своих аналитических задач. К сожалению для потребителя, мало кто из производителей спектрометров обнародует на своих сайтах типичные реальные пределы обнаружения своих спектрометров.
Общепринятым критерием оценки чувствительности является т.н. критерий «3σ» («три сигма»), в соответствии с которым пределом обнаружения j-го элемента называется содержание CПО этого элемента, определяемое следующей формулой:
(1)
где:
σф,j – среднее квадратичное отклонение (СКО) интенсивности фона под контуром аналитической линии j-го элемента. Значение интенсивности фона под контуром аналитической линии определяется аппроксимацией значений фона, измеренного справа и слева от аналитической линии в точках спектра, свободных от каких-либо спектральных линий.
Ij – среднее арифметическое значение абсолютной интенсивности (за вычетом интенсивности фона) аналитической линии j-го элемента по нескольким (не менее 10) параллельным измерениям.
Сamm – аттестованное значение содержания j-го элемента по данным свидетельства на стандартные образцы.
В формуле (1) величина 3×σф,j является шумовой характеристикой интенсивности спектрального фона.
Отношение Сamm,j / Ij представляет собой тангенс угла наклона градуировочной характеристики (ГХ) j-го элемента Camm,j (Ij) (при условии ее линейности) и характеризует чувствительность спектрометра как средства измерения содержаний элементов в анализируемых веществах.
Таким образом, формула (1) дает возможность оценить то минимальное содержание элемента, которое данный спектрометр способен определить («почувствовать») на фоне спектрального шума и которое и называется пределом обнаружения или пределом детектирования.
Пределы обнаружения в спектрометрах серии «Искролайн»
Эмиссионные спектрометры серии «Искролайн» имеют пределы обнаружения одни из самых лучших среди отечественных спектрометров и многих зарубежных. Пределы обнаружения для основ Fe, Cu, Al, полученные в типичных*) условиях анализа на реальных методиках (которые поставляются нашим клиентам вместе со спектрометрами), представлены в таблице:
| Пределы обнаружения, в % * | ||
|---|---|---|
| Элемент | Искролайн 100 | Искролайн 300 |
| S | 0,00006 | 0,00004 |
| P | 0,00002 | 0,00001 |
| C | 0,00006 | 0,00007 |
| Si | 0,00007 | 0,00009 |
| Cu | 0,0001 | 0,00002 |
| Mg | 0,0001 | 0,00009 |
| Ti | 0,00006 | 0,00004 |
| W | 0,0001 | 0,00009 |
| Nb | 0,00006 | 0,00005 |
| Ni | 0,0001 | 0,00009 |
| Cr | 0,000005 | 0,00004 |
| Al | 0,0003 | 0,00001 |
| Mo | 0,0002 | 0,00007 |
| V | 0,00004 | 0,00006 |
| Pb | 0,0007 | 0,0008 |
| Sb | 0,000008 | 0,000008 |
| Ag | 0,00004 | 0,00003 |
| As | 0,00001 | 0,00001 |
| Mn | 0,00006 | 0,00003 |
*) Широкий диапазон возможных настроек спектрометров серии «Искролайн» всегда позволяет улучшить (от нескольких раз до порядка и выше) пределы обнаружения того или иного элемента, если возникает такая необходимость.
Более того, одной из метрологических характеристик, которая в обязательном порядке проверяется при первичной поверке во ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева каждого спектрометра серии «Искролайн», как раз и является предел обнаружения (или предел детектирования). При этом критерий годности спектрометра как средства измерения, предусмотренный методикой поверки МП-242-1154-2011, — жесткий, а именно: предел обнаружения (детектирования) должен быть не хуже 0,0001% для нескольких элементов.
Насколько нам известно, более никакой другой спектрометр, производимый или продаваемый в России, не проверяется столь жестко.
Ниже приводятся несколько свидетельств о поверке искровых спектрометров Искролайн 100.
