Стилоскоп: история, достоинства и недостатки

С чего все начиналось

История стилоскопа начинается в 1850-1860х годах, когда немецкие учёные занимались проблемой обнаружения щелочных металлов с помощью спектроскопа (спектроскоп — простейший оптический прибор для визуального наблюдения спектра света, подаваемого на вход прибора). В производстве же первыми использовать такое устройство догадались англичане. В 1923 году они начали использовать спектроскоп для сортировки лома, направленного в переплавку. Позднее, в 1931 году, прибор был модифицирован для быстрого обнаружения никеля, хрома и других металлов в сталях, и снабжён подвижным окуляром для наблюдения любой области видимого спектра. Такой прибор был назван «Steeloscope» (от слов сталь и наблюдение).

Первый стилоскоп в СССР был сконструирован в 1933 году в НИИФе МГУ. Там же была написана первая методика грубого определения основных легирующих добавок в стали (Ni, Cr, W, Mo, Co, Mn и V). Простота и дешевизна прибора стали гарантом его широкого распространения в промышленности.

Принцип работы

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра, к точности которого не предъявляется серьёзных требований.

Принцип работы этого прибора следующий: между исследуемым образцом и электродом (как правило, медным) зажигается разряд (искровой, дуговой или комбинированный). Оператор с помощью спектроскопа визуально наблюдает спектр этого разряда. Вращая ручку прибора, оператор просматривает весь спектр от фиолетовой до красной области, уделяя особое внимание тем участкам, где должны находиться спектральные линии примесей. Рис 1, рис 2 и рис 3 — пример спектра, наблюдаемого оператором в окуляре стилоскопа (фотографии с сайта vnii.ucoz.ru).

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3

Найдя такую область по атласу для стилоскопа, оператор идентифицирует спектральную линию какой либо примеси и далее, визуально сравнивая её по яркости свечения с соседними линиями основы, делает выводы относительно концентрации той или иной примеси, сверяясь с таблицей. (рис 4, рис 5 и рис 6 — примеры спектра в таблице и участка спектра, служащего для определения концентрации, взятые из типичного атласа спектральных линий для стилоскопа)

Рисунки из атласа спектральных линий для стилоскопа

Рис. 4 Вид спектра железа.	Рис. 6 Спектральные линии для спектроскопического определения никеля и меди в сталях.
Рис. 5 Вид спектра меди.

Естественно, оператор может видеть спектр лишь в тот момент, когда горит разряд. Найти требуемый участок спектра, идентифицировать линию и оценить её яркость занимает значительное время. И эту процедуру надо повторить для каждой примеси, иногда по много раз. Прибор перегревается через несколько минут и его надо выключить, чтоб он остыл, после включить и продолжить оценку. Естественно, чем опытнее стилоскопист, тем точнее и быстрее он может оценить количество примесей в исследуемом образце.

Достоинства и недостатки

Достоинства стилоскопа: цена. Простота в изготовлении и дешевизна компонентов складываются в невысокую стоимость прибора.

Недостатки: их много, попробуем перечислить:

1. Источником свечения являются крайне простые и дешёвые генераторы, не обеспечивающие стабильность свечения разряда, зависящие от колебаний напряжения в сети. Это сводит на нет попытки оборудовать стилоскоп видеокамерой и программным обеспечением для расшифровки спектров, якобы повышающих точность прибора, но на деле повышающих лишь стоимость: неоднозначность результатов заложена ещё в генераторе.
2. Регистрирующим элементом является глаз оператора. Индивидуальное восприятие информации у разных людей разное. Даже у одного человека оно может быть разным ото дня ко дню. Образно говоря, на результаты анализа может влиять то, что вчера оператор пил и ел, или хорошо ли он выспался. «Человеческий фактор» влияет на результаты анализа — это неприемлемо в современных условиях производства.
3. Стилоскоп работает исключительно в видимой области спектра — то есть там, где глаз может видеть этот спектр. Приблизительно от 400 нм до 700 нм. И далеко не каждый человек способен различать свет даже на границах этой области. Кроме того, основные спектральные линии (наиболее яркие и стабильные) находятся в диапазоне от 190 нм до 400 нм и ниже, поэтому они недоступны для регистрации стилоскопом. Это сильно снижает возможные пределы обнаружения.
4. Хороший оператор стилоскопа помнит множество фрагментов спектров исследуемых металлов визуально. Обучение стилоскописта, способного выдавать удовлетворительные результаты измерений за разумное время занимает месяцы, а иногда и годы. Не говоря о том, что сейчас в нашей стране учебные заведения уже не обучают этой профессии.
5. Ну и наконец, стилоскоп не является средством измерения, это оценочный анализатор. Результаты измерения на стилоскопе не легитимны, их нельзя ни внести в сертификат готовой продукции, ни использовать в арбитраже (судебных спорах).

Вместо эпилога

В настоящий момент известны такие стилоскопы, как СЛУ, СЛ-13, СЛП и др. Все они на сегодняшний день идеологически устарели. И даже включение в их состав различного дополнительного оборудования, позволяющего, например, облегчить оценку интенсивностей линий, или даже сфотографировать спектр и обработать его специальным программным обеспечением на компьютере, не позволяют заменить современный аналитический прибор стилоскопом ввиду описанных выше особенностей.

Современные приборы лишены этих недостатков. В приборах, выпускаемых нашей компанией, отсутствуют все перечисленные недостатки стилоскопа: источник разряда стабилизирован, спектр регистрируется электронными детекторами и обрабатывается ЭВМ, основная работа ведётся в ультрафиолетовой и вакуумной ультрафиолетовой области спектра, обучение оператора занимает не более одной рабочей недели (по прошествии которой он будет выдавать результаты быстрее и точнее стилоскописта с большим стажем работы), наконец, наши приборы внесены в реестр СИ РФ. Они не только обеспечивают требования ГОСТов на методы спектрального анализа, но и дают десятикратный запас по нормативам ГОСТов. Нижний предел обнаружения у наших приборов практически по всем элементам, находится на уровне 0,0001%.

Программное обеспечение сохраняет зарегистрированный спектр, автоматически производит необходимые расчеты и выдает оператору на монитор концентрации всех элементов в соответствии с выбранной методикой.

Применение современных технологий и материалов позволили нашей компании создать эмиссионные оптические спектрометры, работающие стабильно в течение многих лет.