Масс-спектрометр - вакуумный прибор, с помощью которого получают масс-спектр, используя для этого законы физики движения ионов в магнитном и электрическом поле. Масс-спектрометрический анализ относится к разрушающим методам, который исследует продукты превращения образца. С момента изобретения первого масс-спектрометра приборостроение сделало технологический рывок, и сейчас находится на подъеме. Современные МС-приборы обладают большими возможностями, и используются в различных областях науки и техники для анализа органических и неорганических веществ.
Суть метода
Масс-спектрометр измеряет соотношение массы иона к его заряду, что позволяет определить массу молекулы. В результате исследования строится график распределения заряженных частиц по массовым числам, который имеет визуальное сходство со спектральными линиями. Это обстоятельство определило название МС-приборов, хотя по сути метод не относится к спектроскопическим.
Все масс-спектрометры, независимо от типа, работают по принципу пространственного или временного разделения ионного потока по массе заряженных частиц. Процесс протекает в высоком вакууме в электрическом и магнитном поле в следующей последовательности:
- ионизация атомов;
- получение потока заряженных частиц;
- сепарация ионов по массе;
- преобразование энергии разделенных ионов в электрические сигналы и обработка их компьютером.
Особенности конструкции масс-спектрометров
Основные элементы конструкции:
- Система ввода пробы.
- Ионизатор с ускорителем потока заряженных частиц.
- Масс-анализатор, в котором происходит разделение потоков.
- Детектор.
- Система обработки данных.
Ионизатор, масс-анализатор и детектор находятся в зоне глубокого вакуума. Это позволяет исключить соударения ионов с другими атомами и молекулами.
Схема масс-спектрометра
Способы введения образца
Проба вводится в ионизатор различными способами, который зависит от особенностей исследуемого вещества. Ее количество минимально, и составляет несколько микромолей, что позволяет сохранить вакуум в спектрометре.
При использовании непрямого способа проба находится в газообразном состоянии. В случае исследования твердых веществ и жидкостей требуется их предварительное испарение.
Труднолетучие пробы поступают непосредственно в ионизатор.
Газовая и жидкостная хроматография в сочетании с масс-спектрометрией широко используется для решения рутинных аналитических задач.
Источники ионов
Способы ионизации атомов, молекул и их кластеров исследуемого вещества отличаются большим разнообразием, и имеют множество модификаций. Их классификация затруднена тем, что некоторые из них пересекаются друг с другом.
Способы ионизации:
- Электронный удар.
- Химический.
- Электроспрей.
- Лазерное излучение.
- Бомбардировка пучком ионов.
Типы масс-анализаторов
Масс-анализатор предназначен для разделения потока ионов в зависимости от соотношения заряда к массе. Это устройство бывает двух типов: непрерывное и пульсовое.
К непрерывным масс-анализаторам относятся:
- Магнитные. Разделение ионов происходит за счет использования однородного магнитного поля. Эти спектрометры отличаются высоким разрешением, чувствительностью и широким диапазоном детектируемых масс. Однако они имеют большие габариты и высокую стоимость.
- Квадрупольные. Ионный пучок проходит между четырьмя параллельными электродами, на которые подается высокочастотное переменное напряжение, причем одна из пар противоположно расположенных стержней имеет положительный заряд, а другая - отрицательный. Приборы имеют компактные размеры, высокую чувствительность и быстродействие. Верхний предел пропускания отношений m/z находится между 1000 и 2000.
Пульсовые масс-анализаторы:
- Времяпролетный. В основе работы прибора положена зависимость скорости движения заряженных частиц от их массы. Движение ионов в устройстве происходит в бесполевом пространстве. К достоинствам относится простота и высокая надежность спектрометра, который позволяет измерять массы в широком диапазоне. Часто используются для исследования проб, которые трудно перевести в газовую фазу.
- Ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием. В основу работы прибора положен ионно-циклотронный резонанс. Зашумленные сигналы для сохранения полезной информации подвергаются математическому преобразованию Фурье. Такие приборы обеспечивают высокое разрешение и широкий диапазон измеряемых масс. Для их работы требуется создание сильного магнитного поля.
- Ионная ловушка. В спектрометре предусмотрена две пары электродов: кольцевые и концевые. Для сбора и удержания ионов в полости ловушки используется комбинация постоянного и высокочастотного напряжения. Резонансная радиочастота обеспечивает доступ заряженных частиц на детектор в соответствии с величиной m/z. Ионизации пробы осуществляется с использованием электронного или химического способа. Благодаря селективной регистрации ионов чувствительность прибора значительно повышается.
Детекторы спектрометра
В современных масс-спектрометрах в качестве детекторов используются динодные вторично-электронные умножители. В них при попадании иона на первый динод происходит выбивания пучка электронов. Последние попадая на второй динод выбивают еще большее число электронов, и далее процесс многократно повторяется.
Кроме этого, детекторами могут служить микроканальные умножители, диодные матрицы и коллекторы Фарадея.
