Искролайн
Разработка и производство
атомно-эмиссионных спектрометров
спектрометры доп. оборудование аналитика

ЭРИДАН 500 — оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров — индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометр) 

Описание

Эмиссионный ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500

Оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров – индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометр) ЭРИДАН 500 предназначен для определения содержания одновременно многих десятков химических элементов в практически любых веществах. Для проведения спектрального анализа на ИСП-спектрометре исходное вещество должно быть переведено в раствор предварительной химической пробоподготовкой.

ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500 сконструирован для непрерывных в течение рабочего времени анализов большого числа проб, требующих постоянного присутствия оператора около спектрометра. Поэтому он исполнен в наиболее эргономичной форме – форме стола. По той же причине в стандартную комплектацию этого спектрометра входит удобное кресло оператора. Форма корпуса спектрометра в виде стола не только эргономична, но и функциональна: на столе удобно располагать контейнеры с подготовленными к анализу пробами, а также возможное дополнительное оборудование – автосемплер, ультразвуковой распылитель, генератор гидридов, мембранный осушитель аэрозоля и др.

Для спектрального анализа проб на ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 доступны любые спектральные линии в диапазоне 174 – 915 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, азота, водорода, кислорода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.007-0.01 нм (в диапазоне 174-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-915 нм).

Пределы обнаружения ICP-спектрометра ЭРИДАН 500 в водно-кислотных растворах по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от десятых долей мкГ/л до 50-100 мкГ/л.

Состав ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 в базовой комплектации:

  • Источник ИСП ЛУЧ-2000:
    • Блок питания БП-4200
    • ВЧ-генератор 27 МГц/2 кВт
    • Согласующее устройство
    • Контроллер ИИСП
    • Юстировочный стол
    • Блок газораспределения и регуляторов расхода газа (РРГ)
    • Блок лазерного указателя оптической оси
    • Насос перистальтический десяти роликовый двухканальный ПН-10/2
    • Плазменный отсек со съемной насадкой вытяжной вентиляции
    • Кварцевая водоохлаждаемая малорасходная разборная горелка ЭРИДАН
    • Инжектор сапфировый
    • Распылитель типа Мейнхарда (устойчивый к HF марки PolyPro ES-4040-29)
    • Распылительная камера типа Скотта (устойчивая к HF марки М-100)
    • Держатель горелки
    • Система водо-водяного охлаждения индуктора и горелки
    • Накопительная емкость для отработанных проб с датчиком переполнения
    • Система визуализации плазмы на экране монитора
    • Монтажно-присоединительные элементы
    • Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для подачи пробы
    • Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для удаления пробы из расп. камеры
    • Устройство для прочистки распылителей типа Мейнхарда
  • Спектральный прибор:
    • Вакуумный спектрограф C-5036/4016-ИСП
    • Контроллер диафрагмы
    • Система регистрации на 30 ПЗС-детекторах
    • Система вакуумирования
    • Монтажно-присоединительные элементы
  • Блок управления спектрометра:
    • Персональный управляющий компьютер (системный блок, ЖК-монитор, клавиатура, мышь)
    • Программное обеспечение, включая специализированное
    • Монтажно-присоединительные элементы
  • Корпус спектрометра с креслом оператора
  • Техническая документация:
    • Руководство по эксплуатации
    • Паспорт
    • Методика поверки спектрометра эмиссионного ЭРИДАН 500
    • Свидетельство о поверке спектрометра

Дополнительно ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500 может быть укомплектован следующим оборудованием:

  • Автосемплер SC-2 с комплектом штативов и пробирок
  • Генератор гидридов HGX-200 (или любым другим)
  • Система образования и концентрирования аэрозоля "APEX HF" с мембранным осушителем для снижения пределов обнаружения всех элементов
  • Ультразвуковой распылитель (любой модели)
  • Принтер любой модели

Основные блоки спектрометра обладают рядом оригинальных особенностей:

Источник индуктивно связанной плазмы ЛУЧ-2000

  • Частота 27.12 МГц. Независимое возбуждение.
  • Большой диапазон мощности 200 – 2000 Вт при стабильности 0.5%.
  • Поддержание всех параметров автоматическое от контроллера.
  • Электронное управление и стабилизация четырех потоков аргона.
  • Управление через программное обеспечение спектрометра.
  • Применяется уникальная закрытая водоохлаждаемая разборная горелка, конструкция которой обеспечивает отсутствие кислорода на всем оптическом пути до входной оптики спектрографа (важно при анализе серы и фосфора) и защиту входной оптики от продуктов сгорания пробы:
Кассета с горелкой в сборке Плазма
  • Закрытость горелки является дополнительным фактором обеспечения высокой стабильности аналитического сигнала и отсутствия поступления воздуха из окружающей среды.
  • Пониженная за счет водоохлаждения температура стенок горелки приводит к более эффективному прилипанию продуктов сгорания пробы к стенкам горелки и отсутствию обратного поступления их в плазму.
  • Водяная рубашка горелки обеспечивает превосходную УФ-фильтрацию излучения плазмы, препятствующую образованию озона.
  • Может работать на низких (всего 5-6 л/мин – меньше всех в мире!) расходах аргона.
  • Горелка стандартно комплектуется сапфировым инжектором, идеально подходящим для анализа проб, требующих химической инертности:
Сапфировые инжекторы
  • Применяется легко съемный эргономичный держатель горелки и распылителя.
  • Даже в базовой комплектации источник ИСП ЛУЧ-2000 оснащается распылителем и распылительной камерой, устойчивыми к HF.
  • Может работать с любыми существующими распылителями и распылительными камерами.

Вакуумный спектрограф C-5036/4016-ИСП

  • Спектрограф C-5036/4016-ИСП — сдвоенный, т.е. на одном оптическом основании располагаются два спектрографа (с оптическими схемами Пашена-Рунге), оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа. Это наиболее рациональная конструкция для широкодиапазонных светосильных спектрографов.
  • Применяются высококачественные голограммные вогнутые дифракционные решетки, параметры которых специально оптимизированы для оптических схем спектрографов, применяемых в спектрометрах ООО "Промоптоэлектроника".
  • Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения, например, в ИСП-спектрометрах ЭРИДАН 500 спектральное разрешение составляет 0.007-0.01 нм (в диапазоне 170-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-915 нм).
  • Эта же технология обеспечивает исключительно высокую температурную стабильность настройки спектрографов, причем без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации. Остаточный уход спектральных линий составляет не более одного-двух пикселов (т.е. всего 10-15 мкм!) при изменении температуры на 10°С. Но даже этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется.
  • Для обеспечения максимально высокой чувствительности в ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 в диапазоне длин волн менее 185 нм в герметичном кожухе спектрографа поддерживается вакуум с остаточным давлением менее 0.1 мБар.
  • Входная апертура спектрографа C-5036/4016-ИСП закрывается управляемой от компьютера диафрагмой переменного диаметра для регулирования входного потока света с целью расширения динамического диапазона измерений вверх по концентрациям без изменения длительности единичного кадра и повторного снятия темнового тока.
  • Применяется система визуализации освещенности входной щели спектрографа для визуального контроля качества установки горелки на оптическую ось спектрографа.

Система регистрации на линейных ПЗС-детекторах

  • Формирует управляющие синхросигналы для тактирования линейных ПЗС-детекторов типа TCD1304DG (фирма TOSHIBA) или их аналогов.
  • Оцифровывает аналоговые сигналы с линейных ПЗС-детекторов и сохраняет полученные данные во внутренней памяти.
  • Осуществляет предварительную обработку оцифрованного сигнала.
  • Осуществляет прием команд и передачу обработанных данных в управляющее устройство (персональный компьютер).
  • Состоит из одной или нескольких (до 5 штук) параллельно подключенных плат. Каждая плата позволяет подключить до 18-ти (включительно) линейных ПЗС-детекторов. Система регистрации на 5-ти платах позволяет обрабатывать сигналы с 90 линейных ПЗС-детекторов. В ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 применяется система регистрации из 2-х плат, обслуживающая 30 ПЗС детекторов.
  • Аналоговые сигналы со всех линейных ПЗС-детекторов обрабатываются параллельно и одновременно, независимо от количества подключенных плат, что в дальнейшем позволяет использовать корреляционные методы обработки сигнала.
  • Внутренняя память каждой платы системы регистрации позволяет сохранить до 500 кадров. Один кадр представляет собой оцифрованный сигнал с 3692 пикселей каждой из 18-ти подключенных линейных ПЗС-детекторов.
  • Аналоговый сигнал оцифровывается с разрешением 16 бит.
  • Время накопления каждого кадра устанавливается оператором в пределах 0.004 - 60.0 сек с шагом 0.004 сек.
  • Для регистрации длительных процессов, требующих сохранения более 500 кадров, предусмотрен режим прореживания кадров. Коэффициент прореживания задается в диапазоне 1 - 255. При обычном режиме Кпрореживания = 1, то есть сохраняется каждый кадр. Например, при Кпрореживания = 5 будет сохраняться каждый 5-ый кадр.
  • Запуск начала регистрации возможен двумя способами: внешний (команда из управляющего компьютера) и автономный (например, по вспышке излучения). Во втором способе регистрация начинается только при фиксации сигнала с какой-либо из ПЗС линеек больше заданного.
  • Система регистрации позволяет передавать как все зарегистрированные кадры, так и только среднее по всем кадрам (для сокращения времени передачи большого объема данных на управляющий компьютер и снижения на нем вычислительной нагрузки).
  • Связь с управляющим компьютером осуществляется посредством высокоскоростного интерфейса USB2.0.
  • Питание плат может осуществляться от нестабилизированного источника напряжения постоянного тока в диапазоне 9 -18 В. Внутренние потребители гальванически отвязаны от внешнего источника с развязкой 3.5 кВ.
  • Внутренняя схемотехника плат системы регистрации выполнена с учетом жестких условий эксплуатации, таких как функционирование рядом с источниками сильных электромагнитных помех (генераторы искровых, дуговых, ВЧ и СВЧ разрядов) или функционирование в вакууме до 0.001 мБар (т.е. в условиях плохого теплообмена).

Система вакуумирования

Вакуумирование кожуха спектрографа осуществляется с помощью пластинчато-роторных масляных форвакуумных насосов с начальной скоростью откачки не менее 5 м3/час и обеспечивающих остаточное давление менее 0.1 мБар. Применяются малогабаритные, мало шумные, высоко надежные, простые и дешевые в обслуживании современные импортные насосы, оснащенные эффективными и не дорогими фильтрами длительного пользования, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду. Насосы снабжены клапанами, отсекающими насос от откачиваемого объема при внезапном отключении электропитания насоса, препятствуя тем самым попаданию масла в спектрограф и безнадежному выходу из строя последнего.

Система управления и программное обеспечение

ЭРИДАН 500 управляется с помощью системы управления, включающей в себя персональный компьютер, контроллеры и специализированное программное обеспечение эмиссионных анализаторов с индуктивно связанной плазмой ПОЭМА-ИСП.

Программное обеспечение ПОЭМА-ИСП обладает следующими возможностями:

  • совместимо с Windows98/2000/XP/7;
  • обеспечивает полное управление всеми функциями источника ИСП ЛУЧ-2000, системой регистрации, системой вакуумирования спектрографа, апертурной диафрагмой спектрографа, автосемплером SC-2;
  • обеспечивает два режима работы оператора:
    • «лаборант»: с минимальным и простейшим доступом к управлению спектрометром, обеспечивающим анализ проб по выбранной методике и сохранение результатов;
    • «инженер»: с полным доступом ко всем функциям программного обеспечения, позволяющим самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра, а также оптимально настраивать спектрометр при анализе сложных многокомпонентных проб с высоким содержанием матричных элементов;
  • обеспечивает сохранение и графическое представление спектров с удобной навигацией по спектру, масштабированием, идентификацией спектральных линий и т.д.;
  • возможность складывать и вычитать спектры помогает оператору разрабатывать методики измерений сложных многокомпонентных растворов с высоким содержанием матричных элементов;
  • содержит обширную базу спектральных линий для их идентификации в спектре, качественного анализа и оценки влияния спектральных наложений;
  • обеспечивает автоматическую коррекцию остаточного дрейфа спектральных линий;
  • предусматривает режим «осциллограф», позволяющий просматривать изменения интенсивности спектральной линии во времени и предназначенный для выбора длительности времен промывки, доставки пробы, выхода на рабочий режим;
  • позволяет производить индивидуальный учет величины и поведения спектрального фона для каждой аналитической линии по обе стороны от нее, позволяющий определять аналитический сигнал без учета паразитного излучения плазмы, увеличивая тем самым чувствительность и точность измерений;
  • предусматривает применение для каждого определяемого элемента нескольких аналитических линий и различных значений входной апертуры, что позволяет не только обеспечить большой динамический диапазон измерений (вплоть до 107), но и существенно повысить надежность результатов количественного анализа;
  • позволяет быстро строить градуировочные характеристики на основе множественной регрессии;
  • предусматривает одно- и двухточечную рекалибровку градуировочных характеристик;
  • позволяет легко и быстро создавать методики измерений различных проб;
  • позволяет настроить спектрометр для длительной работы в режиме полностью автоматического анализа большого числа проб;
  • позволяет вести журнал измерений и создавать отчеты о результатах измерения.
к оглавлению

Технические характеристики

Диапазон измерения концентраций, % от менее 0.1 мкГ/л до десятков %
Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), % менее 0.5 – 5
Источник возбуждения спектра Тип разряда Высоко частотный индуктивно связанный непрерывный
Частота, МГц 27.12
Стабильность частоты, % 0.01
Мощность, Вт 200 - 2000
Стабильность мощности, % 0.5
Расход аргона, л/мин 5 - 15
Отбор света (тип наблюдения) осевой
Рабочий спектральный диапазон, нм 174 – 915
Среднее спектральное разрешение, нм в диапазоне, нм  
170 – 410 0.007 - 0.01
410 – 915 0.02 - 0.03
Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм в диапазоне, нм  
170 – 410 0.56
410 – 915 1.56
Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт 30
Длительность одного кадра, с 0.004 – 60
Число кадров 1 – 500
Интерфейс передачи данных USB2.0
Режим передачи кадров все кадры есть
среднее по всем кадрам есть
Электрическое питание: трехфазное (380+38-38) В, (50+2-2) Гц
Потребляемая мощность, не более, Вт без плазмы 500
при горении плазмы 5000
Масса, не более, кг 400
к оглавлению

Метрологические характеристики

Пределы обнаружения ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 некоторых, наиболее часто определяемых, элементов в водно-кислотных растворах по критерию «3σ»:

Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л
Fe 259.94 0.5 Li 610.362 0.8 Si 251.612 9
Mn 259.373 0.3 Na 589.592 3 Ti 334.941 0.8
Zn 213.856 2 K 766.49 7 Sb 217.581 100
Cu 324.754 0.3 Mg 279.553 0.5 P 177.499 80
Al 396.152 3 Ca 393.366 0.7 S 180.731 50
Cr 357.869 1 B 249.773 5 V 292.402 7
Co 238.892 1 Sr 407.771 0.1 Se 196.026 100
Ni 341.476 3 Sn 189.989 10 Zr 343.823 3
Cd 226.502 1 Ba 455.403 0.5 As 189.042 80
Ga 417.206 4 Pb 220.353 15      
Ag 328.068 0.55 Bi 223.061 70      

Условия: мощность 1200 Вт; потоки аргона, л/мин : плазмаобразующий 8.0, вспомогательный 0.2, пробонесущий 0.6; насос 4 мл/мин; длительность одного кадра 1 с, число кадров 30. Растворы многоэлементные.

Эти пределы могут быть существенно (вплоть до 10-1000 раз) улучшены за счет дополнительной аппаратуры (ультразвукового распылителя, генератора гидридов, и др.).

Типичные значения случайной погрешности измерений составляют величины (%): 0.5 – 5. Конкретные значения случайной погрешности зависят от условий измерения: значений мощности, потоков аргона, скорости подачи пробы, длительности единичного кадра, количества кадров, а также концентрации определяемого элемента в пробе.

ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500, эксплуатирующийся в Химико-аналитическом центре "Арбитраж" ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева (Санкт-Петербург), успешно участвует в ключевых (т.е. особо точных) международных сличениях. На основании результатов этих сличений измерительные и калибровочные возможности ВНИИМ им. Д.И. Менделеева в области физико-химических измерений внесены в международную базу данных измерительных и калибровочных возможностей высшей точности Международного бюро мер и весов (самая авторитетная метрологическая организация в мире).

к оглавлению

Габариты

Габариты ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 (Д х Ш х В, мм): 2100 х 1100 х 770

Минимальная площадь, необходимая для размещения спектрометра: 12 кв. м.

к оглавлению

У вас возникли вопросы? Задайте вопрос и мы ответим вам течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.

Смотрите так же:

  • Искролайн 100 — искровой эмиссионный спектрометр для спектрального анализа металлов и сплавов
  • Искролайн 300 и 350 — стационарные лабораторные приборы с более серьезными аналитическими возможностями
  • СПАС-01 — дуговой спектрометр для анализа порошковых материалов
  • ЛИЭС — уникальный лазерно-искровой спектрометр для анализа токонепроводящих образцов, порошков, монолитов
к оглавлению