Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) находит широкое применение в практике анализа для определения химического состава. Метод отличается избирательностью и чувствительностью, и позволяет быстро получить требуемую информацию.
Непрерывное развитие и совершенствование атомно-абсорбционных приборов позволило расширить их аналитические возможности, и привело к вытеснению в некоторых случаях таких методов, как спектрофотометрия, классические химические и инструментальные методы анализа.
Суть метода
Метод атомно-абсорбционного анализа основан на резонансном поглощении света свободными атомами при прохождении его через атомный пар исследуемого образца. Поглощение квантов света приводит к возбуждению атомов, резонансный спектр которых индивидуален для каждого элемента. Интенсивность света на резонансной частоте описывается законом Бугера — Ламберта:
где кь — коэффициент поглощения света;
I — толщина поглощающего слоя.
На практике оперируют величиной поглощательной способности:
Это соотношение применимо в количественном химическом анализе, если будет установлена связь коэффициента поглощения kv и концентрации атомов в поглощающем слое.
Принципиальное устройство
Атомно-абсорбционные спектрометры относятся к прецизионным приборам с высокой степенью автоматизации всех этапов исследования. В современных моделях для обработки данных используется компьютерная техника.
Принципиальная схема ААС
- 1 - Источник излучения.
- 2 - Атомизатор.
- 3 - Модулятор.
- 4 - Анализатор/монохроматор.
- 5 - Детектор.
- 6 - Усилитель.
- 7 - Регистрирующее устройство.
Атомизация
В атомно-абсорбционной для получения спектра поглощения необходимо:
- Перевести исследуемый образец в атомарное состояние с помощью излучения источника.
- Измерить интенсивность излучения после прохождения поглощаемой среды.
Поглощающий слой атомов в ААС получают с использованием следующих техник:
- Пламенная. Испарение и атомизация анализируемой пробы происходит в пламени.
- Электротермическая. Процессы испарения и атомизации осуществляются в графитовой печи, нагрев которой происходит с использованием электрического тока.
- Гидритная. Газообразные гидриды образуются в специальном реакторе (MeHxT --> Me + x/2 H2), а затем разлагаются в кварцевой ячейке или графитовой печи. С помощью этой техники могут регистрироваться элементы, которые образуют гидриды, не обладающие термической устойчивостью
- Метод «холодного пара». В его основу положено свойство ртути в нормальных условиях существовать в газовой фазе.
Электротермическая атомизация позволяет достичь максимальной чувствительности ААС. Это связано с тем, что атомизированная проба находится в замкнутом объеме, а не удаляется потоком газов, как в приборах, в которых реализована пламенная техника атомизации. Чувствительность таких спектрометров на 2-3 порядка выше.
Основные достоинства атомно-абсорбционной спектрометрии
Широкое распространение атомно-абсорбционного анализа обусловлено рядом преимуществ:
- Высокая чувствительность.
- Менее жесткие требования, предъявляемые к стабильности условий атомизации. Это связано стем, что в ААС результаты исследования пробы в основном зависят от числа невозбужденных атомов, которое незначительно изменяется при колебаниях температуры.
- Высокая селективность. Метод исключает влияние на результаты анализа наложения других линий других атомов, присутствующих в образце.
ААС способны определять порядка 70 элементов, в большинстве своем металлов. Определение неметаллов и газов, длина волны которых превышает 190 нм. При использовании графитовой печи анализ Hf, Nb, Та, W и Zr невозможен, так как они образуют труднолетучие карбиды.
При работе в автоматическом режиме спектрометры способны проводить анализ до 500 проб в час, а приборы, в которых используется графитовая печь, - до 30 проб в час.
Метод ААС может использоваться для определения некоторых физических и физико-химических величин, исследования процессов диссоциации и испарения соединений, а также изучения спектров молекул.
