Термины спектрального анализа

Монохроматор – спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для выделения монохроматического излучения. Принцип работы основан на таком физическом явлении, как дисперсия света.

Полихроматор – спектральный оптический прибор, предназначенный для одновременного выделения нескольких (многих) монохроматических участков спектра.

Спектрограф (оптический) – оптический спектральный прибор, в котором регистрирующий элемент одновременно записывает весь доступный оптический спектр. В качестве регистрирующего элемента могут использоваться фотоматериалы, многоэлементные фотоприёмники (светочувствительные линейки или матрицы) и тд.

Под сдвоенным спектрографом понимают спектральный прибор, у которого на одном оптическом основании располагаются два физических спектрографа, оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа.

Спектроскоп - оптический прибор для визуального наблюдения спектра.

Стилоскоп - это спектроскоп, предназначенный для визуального анализа спектра в видимом диапазоне оптического излучения (приблизительно 390-700 нм, у каждого человека по разному). Концентрации легирующих добавок и примесей определяются по яркости спектральных линий, субъективно, при помощи стилоскопических таблиц. Работа на таком приборе требует высокой квалификации сотрудника спектрометриста.

• Стилометр - это стилоскоп, конструкция которого дополнена фотометром, что позволяет повысить точность измерений.

Спектрометр (оптический) – оптический прибор, который предназначен для накопления спектра, его количественной обработки и анализа. Для получения анализируемого спектра используется определенный вид излучения (рентгеновское, лазерное, искровое итп). Как правило, в ходе исследования измеряются интенсивность излучения, его длительность, длина волны (частота), но могут быть определены и другие параметры. Приборы работают в диапазоне длин волн: от гамма до инфракрасного излучения.

Спектрофотометр – прибор, предназначенный для измерения отношений двух потоков оптического излучения, один из которых – поток, падающий на исследуемый образец, а другой – поток, испытавший то или иное взаимодействие с образцом (отражение, пропускание). Позволяет производить измерения для различных длин волн оптического излучения, соответственно в результате измерений получается спектр отношений потоков. (википедия)

Атомно-эмиссионный оптический спектрометр – измерительный прибор, основанный на изучении оптических спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе, предназначенный для проведения качественного и количественного анализа элементного состава вещества. АЭС делятся по видам источников возбуждения спектра: ИСП, дуговые, искровые, СВЧ, лазерные и тд.

Рентгенофлуоресцентный спектрометр – это прибор, используемый для определения элементного состава вещества при помощи рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Чем легче атомы, которые необходимо проанализировать (чем ниже порядковый номер химического элемента), тем сложнее и дороже РФА-спектрометр.

Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) – измерительный прибор, с помощью которого проводится качественный и количественный анализ элементного состава вещества (как правило, жидкости или газа) по атомным спектрам поглощения.

Атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой (ИСП, англ. ICP) – измерительные приборы, в которых источником возбуждения спектра является индуктивно-связанная плазма – особый вид высокочастотного разряда. ИСП спектрометры позволяют проводить экспресс анализ жидких проб.

ИК-спектрометр – измерительный прибор, работа которого основана на изучении зарегистрированных спектров излучения, поглощения, пропускания или отражения в инфракрасной области светового излучения. Как правило исследуется молекулярный состав вещества.

Масс-спектрометр – измерительный прибор для проведения качественного и количественного анализа. Принцип работы основан на разложении материала образца в спектр по массам составных частиц (фрагментов молекул или ионов). Образно говоря способен взвесить молекулы и атомы и пересчитать их количество. Образно. Масс-спектрометрия – один из точнейших (и наиболее дорогих) методов идентификации веществ.

Фурье-спектрометр это измерительный прибор, который измеряет интерферограмму (например, при помощи интерферометра Майкельсона) исследуемого вещества (как правило, газа). Для получения спектра исследуемого вещества для дальнейших вычислений, требуется произвести Фурье-преобразование. Восстановление спектра с помощью преобразования Фурье требует большой вычислительной мощности и производится с помощью ЭВМ.

Фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) — оптическое электронное устройство, служащее для регистрации оптического излучения (преобразование его в электрический ток, который можно просто и точно измерять). ФЭУ используются в различных измерительных приборах – спектрометрах, квантометрах, фотометрах, хроматографах итп. Основные достоинства ФЭУ, это линейная градуировочная характеристика на протяжении до 6 порядков и низкий уровень темнового тока (фона).

Приборы на ФЭУ – спектрометры, где в качестве спектрального прибора используют полихроматор с физическими выходными щелями. ФЭУ размещены за выходными щелями и измеряют выделенный выходной щелью монохроматический световой поток (интенсивность света на конкретной длине волны). Спектрометры на ФЭУ имеют ряд существенных преимуществ и недостатков по сравнению со спектрометрами на ПЗС.

Качественный анализ – это определение в пробе наличия того или иного химического элемента (вещества) без определения его количества. Количественный анализ – это определение количественного состава вещества. Количество представляется относительной безразмерной величиной (%, г/т, ppm итп). Как правило, для проведения точного количественного анализа, необходимо знать качественный или полуколичественный состав пробы. Полуколичественный анализ – это разновидность количественного анализа, где количество определяется грубо, оценочно, как правило, субъективно, «на глаз». Применяется, когда необходимо быстро оценить приблизительный химический состав пробы, а так же в отсутствии градуировки прибора.

Узел спектрометра, отвечающий за удаление воздуха (кислорода) из корпуса вакуумного спектрографа. Состоит из вакуумного кожуха, вакуумного насоса, сорбционных ловушек масляных паров, вакуумного датчика, системы управления и комплекта соединительных элементов с электромагнитными и (или) ручными клапанами.

Плазмообразующий газ, или рабочий газ, это газ, который преобразуется в плазму внутри прибора. Частицы пробы, попадающие в плазму взаимодействуют с возбуждёнными частицами плазмообразующего газа, получают от них энергию и отдают её, генерируя оптическое излучение, которое исследуется прибором. Наиболее часто для образования плазмы используют воздух и аргон.

В спектральных приборах, построенных по оптической схеме Пашена-Рунге основные оптические элементы – входная щель, дифракционная решётка и выходные щели (могут быть представленны в виде пикселей линейных ПЗС детекторов), располагаются на окружности. Эта окружность называется «круг Роуланда». Диаметр круга Роуланда это важная характеристика, влияющая на разрешающую способность такого прибора, чем он больше – тем лучше, но при этом увеличиваются массо-габаритные размеры прибора в целом.

Предел обнаружения (детектирования) – полуколичественная характеристика спектрометра, которая дает возможность оценки чувствительности прибора при анализе определенного химического элемента. Зная эту характеристику, можно подобрать оптимальное исследовательское оборудование для решения определенных аналитических задач.

Спектральное разрешение оптического прибора – это одна из двух основных его характеристик – это способность прибора разрешать близкостоящие аналитические линии химических элементов. Спектральное разрешение каждого прибора определяется экспериментально (измеряется) и приблизительно равно ширине спектральной линии на её полувысоте. Ситуация, когда расстояние между двумя спектральными линиями меньше спектрального разрешения прибора, называется спектральным наложением. Возможность использования таких линий в спектральном анализе ограничена. В общем случае чем меньше значение спектрального разрешения – тем лучше.

Спектральный диапазон оптического прибора – это одна из двух основных его характеристик. Спектральный диапазон каждого прибора определяется экспериментально (измеряется) путём определения нижней и верхней границы регистрируемого спектра. В общем случае чем шире спектральный диапазон – тем лучше.

Под аналитическими методиками понимают набор программных и аппаратных настроек, которые позволяют проводить спектральный анализ однотипных сплавов с близким химическим составом.

Кокиль (дополнительное оборудование) – приспособление (форма), которая заполняется жидким металлом под воздействием сил гравитации, и предусматривает естественное или принудительное охлаждение. Служит для получения образцов (пробы) для последующего анализа при контроле химического состава металла в процессе плавки

Искровой штатив - элемент оптического эмиссионного спектрометра, который предназначен для крепления образцов и проведения эксперимента.

Узел спектрометра, отвечающий за регистрацию оптического излучения, преобразование его в электрические сигналы, оцифровку, первичную математическую обработку этих сигналов и передачу этой информации в ПО спектрометра для дальнейшей обработки. Состоит из детекторов (как правило, линейных ПЗС детекторов, но это могут быть и ФЭУ итп), платы (плат) системы регистрации и комплекта соединительных кабелей с разъёмами.

Легирующие элементы – химические элементы, которые специально вводят в сплав (металл) в процессе плавки (производства сплава) для придания ему определённых физико-химических и механических свойств. Концентрация этих элементов напрямую влияет на свойства сплава, поэтому в процессе плавки их концентрацию необходимо контролировать наряду с примесными элементами.

Примесные элементы – химические элементы, которые изначально присутствуют в сырье для производства металла, или в легирующих добавках. Так же могут попасть в сплав из атмосферы, из ёмкости, в которой происходит плавка, или являться побочным результатом технологии плавки. Оказывают, как правило, негативное (или нейтральное) влияние на заданные физико-химические и механические свойства сплава, поэтому в процессе плавки от них избавляются, для чего их необходимо контролировать наряду с легирующими элементами.

Дисперсия света – это различные физические явления, в основе которых лежит зависимость скорости света внутри вещества от длины волны, или, что тождественно, зависимость коэффициента преломления вещества от длины волны света.

Средняя обратная линейная дисперсия спектрального прибора – это второстепенная расчетная величина. Она зависит от постоянной дифракционной решётки (количество штрихов на мм) и диаметра круга Роуланда (в спектрографах построенных по схеме Пашена-Рунге). По сути это отношение ширины регистрируемого спектра, выраженной в нм к длине физического регистрирующего устройства, выраженного в мм (например, суммарная длина всех используемых ПЗС детекторов).

Сертификационный анализ - это проведение легитимных лабораторных исследований для определения соответствия продукции (товара) предъявляемым к ней требованиям.

Входной контроль - составная часть системы контроля качества предприятия, целью которого служит контроль качества продукции поставщика, для предупреждения запуска в производство материалов, несоответствующих установленным требованиям.

Выходной контроль – составная часть системы контроля качества предприятия. Выходной контроль устанавливает соответствие качества готовой продукции требованиям и стандартам, установленным на предприятии.

Термостабильность спектрального прибора – способность спектрального прибора сохранять работоспособность и повторяемость (воспроизводимость) результатов независимо от изменений температуры прибора или температуры окружающей среды.

Дифракционная решётка — оптический прибор, использующийся в качестве диспергирующего элемента большинства спектральных приборов, действие которого основано на использовании явления дифракции света. Представляет собой совокупность большого числа регулярно расположенных штрихов (щелей, выступов), нанесённых на некоторую поверхность.

Входная щель – один из основных элементов спектрального прибора, который расположен перед диспергирующим элементом и влияет на рабочие характеристики прибора.

ПЗС детектор (сокр. от «прибор с зарядовой связью», CCD – англ) – линейный ПЗС детектор, линейка (жарг) – совокупность светочувствительных детекторов (пикселей), расположенных в одну линию, объединённых в одно оптоэлектронное устройство (микросхему). Преобразует оптическое излучение в электрический сигнал. В спектрографе используется в качестве приёмного элемента для оптического излучения, разложенного в спектр диспергирующим элементом.

Оптическое основание – это элемент конструкции спектрального прибора, на котором размещаются (юстируются и фиксируются) остальные оптические элементы спектрального прибора – входная щель, диспергирующий элемент, зеркала, фокусирующие элементы, регистрирующие элементы, диафрагмы и тп.

Генераторы можно условно разделить по конструкции (цифровой и аналоговый), по плазмообразующему газу (разряд в атмосфере аргона, гелия, на воздухе и тп.), по типу разряда (ИСП, низковольтный искровой (RCL), высоковольтный искровой, дуговой, СВЧ, лазерный и тп).

Градуировочная характеристика средства измерения (ГХ) – зависимость между значениями величин на входе и выходе средства измерения, составленная в виде таблицы, графика или формулы (ГОСТ 16263-70). Является важнейшей метрологической характеристикой прибора.

Спектральная линия (эмиссионная) – это длина волны, на которой происходит излучение возбуждённого атома или иона конкретного элемента при переходе его из одного энергетического состояния в другое. Каждый химический элемент имеет большое число спектральных линий и, в зависимости от определённых условий, эти линии могут использоваться для определения количественного состава этого элемента в веществе при спектральном анализе. Такие линии будут называться аналитическими (спектральными линиями). Линия сравнения – это спектральная аналитическая линия матричного элемента, или введённого в пробу элемента внутреннего стандарта, которая близка по своим энергетическим параметрам к аналитической линии исследуемого химического элемента, и служит для измерения относительной интенсивности (отношения аналитической линии к линии сравнения), создавая с аналитической линией измеряемого элемента аналитическую пару. Использование аналитической пары позволяет существенно улучшить точность при проведении количественного анализа.

Матричный элемент (основа сплава для аналитической методики) - так называется химический элемент, присутствующий в измеряемой пробе, как правило, в наибольшей концентрации. Например, для различных бронз, латуней матричным элементом является медь. Для различных сталей и чугунов матричным элементом является железо.

Стандартный образец для спектрального анализа – это образец, химический состав которого известен (измерен) с заявленной точностью и отражён в паспорте Стандартного Образца. От способов измерения, процедуры сертификации и стандартов, по которым производился анализ и сертификация, зависит «тип» стандартного образца, который по сути является «степенью доверия» к результатам анализа на приборе, отградуированному по данному виду образцов.

Рекалибровочный образец – комплект рекалибровочных образцов (от одного до нескольких штук) для аналитической методики представляет собой образцы материала с концентрациями легирующих и примесных элементов близкими к максимальной и минимальной концентрациям для данной методики. Рекалибровочные образцы предназначены для корректировки градуировочной характеристики методики к условиям внешней среды (температура, давление, влажность и тп.) и условиям проведения анализа (плазмообразующий газ, подготовка поверхности образцов, и тп.).

Проверочный образец – это образец материала с известными (заранее измеренными на приборе) концентрациями измеряемых в методике элементов, наиболее близкими к повседневному анализу. Проверочный образец служит для проверки правильности показаний прибора. Эта операция проводится для того, чтобы определить необходимость выполнения процедуры рекалибровки аналитической методики.

СОП – стандартный образец предприятия. Анализ и сертификацию организует предприятие для собственных нужд и задач. Является эталоном для данного предприятия.

ОСО – отраслевой стандартный образец. Эталонный образец, сертифицированный для нужд конкретной отрасли промышленности, признаётся эталоном внутри данной отрасли.

ГСО – Государственный стандартный образец. Сертифицируется на уровне государственных метрологических органов и признаётся как эталон на всей территории государства в любой отрасли промышленности.

Сертифицированные эталонные материалы не имеют метрологического признания на территории РФ. Для легитимизации их использования их необходимо пересертифицировать как СОП, ОСО или ГСО.

Дуговой штатив - специальное приспособление дугового атомно-эмиссионного спектрометра, которое является неотъемлемой частью прибора, и необходимо для крепления электродов.

Аккредитация испытательной лаборатории - процедура, в результате которой полномочный орган признает компетентность лаборатории проводить испытания в определенной области.

Контроль в процессе плавки – составная часть системы контроля качества предприятия-производителя металлов. Позволяет провести количественный анализ состава металла, находящегося в процессе плавки для подтверждения химического состава, или внесения экстренной корректировки в производственный процесс. Существенно повышает качество готовой продукции, а так же максимально снижает возможность производства брака.