Выбрать спектрометр: по типу и использованию

Рано или поздно перед сотрудниками литейных компаний, либо компаний, занимающихся обработкой металлов, встает вопрос о выборе и приобретении анализаторов, предназначенных для определения химического (элементного) состава металлов.

В нашей стране производятся анализаторы, позволяющие надежно определить химический состав и марку материала. Кроме того, существуют много фирм-посредников, зарабатывающих на перепродаже указанных спектрометров. И, естественно, менеджеры этих фирм продвигают «свою» продукцию. Обычно это приборы зарубежного производства.

В связи с этим, конечному покупателю (не специалисту в спектральном анализе) трудно разобраться какой прибор оптимально подходит для решения его конкретной задачи.

Типы спектрометров

Выбор типа спектрометра

По типу возбуждения наиболее часто применяемые спектрометры можно разделить на следующие большие группы:

  1. Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP)
  2. Атомно абсорбционные спектрометры.
  3. Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА).
  4. Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой.
  5. Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры.
  6. Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона.

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP).

Основные достоинства и недостатки данных приборов обусловлены тем, что они измеряют концентрацию химических элементов в жидкостях.

К положительным сторонам ICP-спектрометров следует отнести:

  • Низкие пределы обнаружения 10-8 - 10-5 %,
  • Линейность градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений,
  • Доступность и небольшая стоимость градуировочных растворов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

  • Высокая стоимость приборов,
  • Постоянное содержание химико-аналитической лаборатории (высококвалифицированные химики-аналитики, дорогие реактивы),
  • Большое время анализа, обусловленное переводом исследуемых материалов в жидкую фазу (растворение),
  • Невозможность определения углерода (требуется дополнительное оборудование),
  • Не очень надежные измерения больших концентраций (от 5 % и выше),
  • Ограниченное количество ГОСТов на методы спектрального анализа ICP-спектрометров. Требуется разработка МВИ (Методика Выполнения Измерений), а это дополнительные расходы.

Все вышеперечисленное сильно увеличивает стоимость единичного анализа, а большое время анализа (2-8 часов) ставит под сомнение использование указанных приборов как экспресс-анализаторов.

ICP спектрометры в нашем каталоге

Атомно-абсорбционные спектрометры

Все вышеперечисленное можно отнести и к атомно-абсорбционным спектрометрам. Только последние анализируют спектры поглощения, а не спектры излучения.

Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА)

Данные приборы определяют концентрации элементов в твердых пробах, порошках, жидкостях.

Сразу сделаю оговорку. В данной статье не рассматриваются мобильные (переносные) РФА – спектрометры. Более подробно они описаны в статье на нашем сайте. Здесь будем рассматривать большие стационарные приборы с высокой мощностью рентгеновского излучения. Указанные приборы имеют очень большие перспективы.

К положительным сторонам РФА-спектрометров следует отнести:

  • Перечень измеряемых элементов от бериллия (Be) до урана(U)
  • Диапазон измерения концентраций от 0,0001 до 99 %. И это без ограничений в больших концентрациях.
  • Возможность проведения измерений практически любого материала, используя метод фундаментальных параметров (без калибровки). Хотя в данных приборах можно использовать и традиционные градуировочные характеристики, построенные по эталонам. Это улучшает правильность показаний,
  • Экспресс анализ.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

  • Очень высокая стоимость приборов (от 50 миллионов рублей),
  • Форм-фактор. Образцы для анализа должны быть определенной формы и размеров, для помещения их в измерительную кассету,
  • Дорогое сервисное обслуживание, а так же высокая стоимость владения, обуславливается наличием как дорогого прибора, так и дорогого периферийного оборудования (газовый пост аргон, азот, вакуумный пост, чиллеры, куллеры, жидкий азот, стабилизаторы и т.п.)
РФА спектрометры в нашем каталоге

Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой

У данного типа спектрометров искровой разряд работает на воздухе. Это означает, что сера и фосфор в сталях данному прибору недоступны. Вообще недоступна область ультрафиолета до 190 нм. Углерод измеряется с трудом. Многие легкие элементы окисляются кислородом воздуха и уносятся из зоны горения. Спектр возбужденный высоковольтной искрой имеет перекос в сторону мало стабильных ионных линий.

Отсюда большие погрешности анализа. Однако указанные приборы нашли свое место при анализе цветных сплавов в разбраковке, где не требуется высокая точность и стабильность анализа. Цена этих приборов не велика.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

  • Невысокие требования к пробоподготовке,
  • Низкая стоимость приборов,
  • Небольшие затраты на сервисное обслуживание.
  • Экспресс анализ.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

  • Анализ только монолитных токопроводящих образцов
  • Ограниченный перечень определяемых элементов.
  • Невысокие пределы обнаружения измеряемых элементов (0,01%).
  • Повышенные погрешности при анализе.
  • Данный тип приборов не обеспечивает выполнение анализов в соответствии с требованиями ГОСТов на методы спектрального анализа и требует разработку специальных нормативных документов (МВИ) для проведения анализов.
  • Может использоваться для анализа только цветных сплавов. В сталях не измеряет C, S, P.

Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры.

Это классические дуговые спектрометры. Область применения указанных приборов ограничена. Предназначены для анализа в основном сыпучих проб: стружки, порошков, руды, почв и др.

Прибор работает на воздухе. Поэтому имеет все те же отрицательные свойства, как и приборы с конденсированной искрой. Однако дуговой разряд позволяет опустить нижний предел обнаружения до уровня 10-6 - 10-4 %. И это все без растворения пробы, как в ICP-спектрометрах. То есть это экспресс анализ. Цена указанных приборов средняя.

Дуговые спектрометры в нашем каталоге

Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона

Само название указанного прибора говорит о том, что разряд у него происходит в среде чистого инертного газа аргон. То есть нет никакого окисления, эвакуации элементов из зоны горения. Диапазон длин волн у большинства приборов начинается от 170 нм. Таким приборам доступны углерод, сера, фосфор, мышьяк, азот, бор начиная от 0,001 %, а то и ниже. То есть перечень определяемых элементов не ограничен. Спектр возбужденный низковольтной искрой имеет перекос в сторону стабильных атомных линий.

Это означает хорошую стабильность и повторяемость измерений и, как следствие, низкую погрешность анализа. Практически все металлы и сплавы обеспечены нормативной документацией (ГОСТами на методы спектрального анализа). И указанные приборы обеспечивают выполнение требований этих ГОСТов. Во всяком случае приборы изготавливаемые нашей компанией перекрывают требования ГОСТов в 5-15 раз.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

  • Неограниченный перечень измеряемых элементов.
  • Низкие пределы обнаружения (0,001-0,0001).
  • Низкая погрешность анализа.
  • Проведение измерений в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ).
  • Экспресс анализ.
  • Невысокая стоимость приборов.
  • Простота в эксплуатации.
  • Низкая стоимость анализов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

  • Высокие требования к газу-носителю аргон, или использование систем доочистки.
  • Пробоподготовка должна выполняться в соответствие с ГОСТами на методы спектрального анализа.
  • При измерении больших концентраций (10-15 % и выше) надежность измерений падает. Оптимальный диапазон измерения концентраций данного типа спектрометров находится в пределах от 0,001 до 15%.
  • Измеряет только токопроводящие монолитные пробы.

Вот очень короткое описание основных групп спектрометров, существующих на нашем рынке. В данное описание не вошли совсем экзотические, узкоспециализированные приборы.

Теперь перейдем непосредственно к выбору спектрометра.

Искровые спектрометры в нашем каталоге

Выбор спектрометра

Выбор спектрометра спектрометры  для черных металлов, цветных металлов

Для подбора нужного спектрометра необходимо сформировать техническое задание на прибор.

  • Требуется ли экспресс анализ?
  • Какие элементы я хочу измерять и в каких концентрация?
  • В каких сплавах я это хочу измерять?
  • Как часто у меня будут проводиться измерения?
  • Если у меня входной контроль, какие сплавы, марки планируются для измерений?
  • Если у меня литейное производство, то буду ли я плавить металл по российским гостам или у меня будут дополнительные требования? Если да, то какие?
  • Где будет находиться прибор? Это лаборатория, цех, склад, улица?
  • Смогу ли я обеспечить прибор стабильным электропитанием или надо ставить стабилизатор?
  • Доступен ли мне газ аргон требуемой чистоты, или надо озаботиться приобретением системы доочистки?
  • Собираюсь ли я аккредитовать будущую лабораторию в органах Госстандарта?

Только после ответов на все эти вопросы можно подходить к выбору спектрометра.

Несколько примеров использование спектрометров

  • Если предприятие занимается производством только цветных сплавов (бронзы, латуни, алюминиевые, цинковые сплавы) или изделий из них и требования к легитимности измерений (государственная аккредитация лаборатории) невелика, то можно использовать приборы с высоковольтным искровым разрядом. Отрицательные стороны указанных приборов компенсируются низкой стоимостью аппаратуры.
  • Если же к этим требованиям добавляется анализ сталей либо увеличивается количество определяемых элементов и требования к погрешности измерений, то без спектрометров с низковольтной искрой в среде аргона не обойтись.
  • В случае, если предприятие планирует производить жаропрочные, жаростойкие стали или изделия из них, можно рассматривать рентгено-флуорисцентные спектрометрах. Если не из самых дорогих, то придется докупать спектрометр с низковольтной искрой в аргоне для легких элементов в малых концентрациях (углерода, серы, фосфора, кремния алюминия).
  • Для анализов жидкостей лучше использовать спектрометры с индукционно связанной плазмой.
  • Для задач горно-добывающей промышленности прекрасно подойдет дуговой спектрометр.

Нельзя выбрать один автомобиль на все случаи жизни и на официальный прием ездить, землю на дачу возить и в гонках участвовать. Точно так же нет одного прибора для использования во всех поставленных задачах.

В общем и целом выбор типа спектрометра это вечный компромисс между ценой, возможностями и качеством.

У вас остались вопросы?
Задать вопрос через сайт и мы ответим вам в течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.