Выбрать спектрометр: по типу и использованию

Рано или поздно перед сотрудниками литейных компаний, либо компаний, занимающихся обработкой металлов, встает вопрос о выборе и приобретении анализаторов, предназначенных для определения химического (элементного) состава металлов.

В нашей стране производятся анализаторы, позволяющие надежно определить химический состав и марку материала. Кроме того, существуют много фирм-посредников, зарабатывающих на перепродаже указанных спектрометров. И, естественно, менеджеры этих фирм продвигают «свою» продукцию. Обычно это приборы зарубежного производства.

В связи с этим, конечному покупателю (не специалисту в спектральном анализе) трудно разобраться какой прибор оптимально подходит для решения его конкретной задачи.

Типы спектрометров

По типу возбуждения наиболее часто применяемые спектрометры можно разделить на следующие большие группы:

1. Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP)
2. Атомно абсорбционные спектрометры.
3. Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА).
4. Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой.
5. Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры.
6. Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона.

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP).

Основные достоинства и недостатки данных приборов обусловлены тем, что они измеряют концентрацию химических элементов в жидкостях.

К положительным сторонам ICP-спектрометров следует отнести:

• Низкие пределы обнаружения 10^-8 - 10^-5 %,
• Линейность градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений,
• Доступность и небольшая стоимость градуировочных растворов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

• Высокая стоимость приборов,
• Постоянное содержание химико-аналитической лаборатории (высококвалифицированные химики-аналитики, дорогие реактивы),
• Большое время анализа, обусловленное переводом исследуемых материалов в жидкую фазу (растворение),
• Невозможность определения углерода (требуется дополнительное оборудование),
• Не очень надежные измерения больших концентраций (от 5 % и выше),
• Ограниченное количество ГОСТов на методы спектрального анализа ICP-спектрометров. Требуется разработка МВИ (Методика Выполнения Измерений), а это дополнительные расходы.

Все вышеперечисленное сильно увеличивает стоимость единичного анализа, а большое время анализа (2-8 часов) ставит под сомнение использование указанных приборов как экспресс-анализаторов.

Атомно-абсорбционные спектрометры

Все вышеперечисленное можно отнести и к атомно-абсорбционным спектрометрам. Только последние анализируют спектры поглощения, а не спектры излучения.

Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА)

Данные приборы определяют концентрации элементов в твердых пробах, порошках, жидкостях.

Сразу сделаю оговорку. В данной статье не рассматриваются мобильные (переносные) спектрометры РФА. Более подробно они описаны в статье на нашем сайте. Здесь будем рассматривать большие стационарные приборы с высокой мощностью рентгеновского излучения. Указанные приборы имеют очень большие перспективы.

К положительным сторонам РФА-спектрометров следует отнести:

• Перечень измеряемых элементов от бериллия (Be) до урана (U).
• Диапазон измерения концентраций от 0,0001 до 99 %. И это без ограничений в больших концентрациях.
• Возможность проведения измерений практически любого материала, используя метод фундаментальных параметров (без калибровки). Хотя в данных приборах можно использовать и традиционные градуировочные характеристики, построенные по эталонам. Это улучшает правильность показаний,
• Экспресс анализ.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

• Очень высокая стоимость приборов (от 50 миллионов рублей),
• Форм-фактор. Образцы для анализа должны быть определенной формы и размеров, для помещения их в измерительную кассету,
• Дорогое сервисное обслуживание, а так же высокая стоимость владения, обуславливается наличием как дорогого прибора, так и дорогого периферийного оборудования (газовый пост аргон, азот, вакуумный пост, чиллеры, куллеры, жидкий азот, стабилизаторы и т.п.)

Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой

У данного типа спектрометров искровой разряд работает на воздухе. Это означает, что сера и фосфор в сталях данному прибору недоступны. Вообще недоступна область ультрафиолета до 190 нм. Углерод измеряется с трудом. Многие легкие элементы окисляются кислородом воздуха и уносятся из зоны горения. Спектр возбужденный высоковольтной искрой имеет перекос в сторону мало стабильных ионных линий.

Отсюда большие погрешности анализа. Однако указанные приборы нашли свое место при анализе цветных сплавов в разбраковке, где не требуется высокая точность и стабильность анализа. Цена этих приборов не велика.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

• Невысокие требования к пробоподготовке,
• Низкая стоимость приборов,
• Небольшие затраты на сервисное обслуживание.
• Экспресс анализ.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

• Анализ только монолитных токопроводящих образцов
• Ограниченный перечень определяемых элементов.
• Невысокие пределы обнаружения измеряемых элементов (0,01%).
• Повышенные погрешности при анализе.
• Данный тип приборов не обеспечивает выполнение анализов в соответствии с требованиями ГОСТов на методы спектрального анализа и требует разработку специальных нормативных документов (МВИ) для проведения анализов.
• Может использоваться для анализа только цветных сплавов. В сталях не измеряет C, S, P.

Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры

Это классические дуговые спектрометры. Область применения указанных приборов ограничена. Предназначены для анализа в основном сыпучих проб: стружки, порошков, руды, почв и др.

Прибор работает на воздухе. Поэтому имеет все те же отрицательные свойства, как и приборы с конденсированной искрой. Однако дуговой разряд позволяет опустить нижний предел обнаружения до уровня 10^-6 - 10^-4%. И это все без растворения пробы, как в ICP-спектрометрах. То есть это экспресс анализ. Цена указанных приборов средняя.

Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона

Само название указанного прибора говорит о том, что разряд у него происходит в среде чистого инертного газа аргон. То есть нет никакого окисления, эвакуации элементов из зоны горения. Диапазон длин волн у большинства приборов начинается от 170 нм. Таким приборам доступны углерод, сера, фосфор, мышьяк, азот, бор начиная от 0,001 %, а то и ниже. То есть перечень определяемых элементов не ограничен. Спектр возбужденный низковольтной искрой имеет перекос в сторону стабильных атомных линий.

Это означает хорошую стабильность и повторяемость измерений и, как следствие, низкую погрешность анализа. Практически все металлы и сплавы обеспечены нормативной документацией (ГОСТами на методы спектрального анализа). И указанные приборы обеспечивают выполнение требований этих ГОСТов. Во всяком случае приборы изготавливаемые нашей компанией перекрывают требования ГОСТов в 5-15 раз.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

• Неограниченный перечень измеряемых элементов.
• Низкие пределы обнаружения (0,001-0,0001%).
• Низкая погрешность анализа.
• Проведение измерений в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ).
• Экспресс анализ.
• Невысокая стоимость приборов.
• Простота в эксплуатации.
• Низкая стоимость анализов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

• Высокие требования к газу-носителю аргон, или использование систем доочистки.
• Пробоподготовка должна выполняться в соответствие с ГОСТами на методы спектрального анализа.
• При измерении больших концентраций (10-15 % и выше) надежность измерений падает. Оптимальный диапазон измерения концентраций данного типа спектрометров находится в пределах от 0,001 до 15%.
• Измеряет только токопроводящие монолитные пробы.

Вот очень короткое описание основных групп спектрометров, существующих на нашем рынке. В данное описание не вошли совсем экзотические, узкоспециализированные приборы.

Теперь перейдем непосредственно к выбору спектрометра.

Выбор спектрометра

Для подбора нужного спектрометра необходимо сформировать техническое задание на прибор.

• Требуется ли экспресс анализ?
• Какие элементы я хочу измерять и в каких концентрация?
• В каких сплавах я это хочу измерять?
• Как часто у меня будут проводиться измерения?
• Если у меня входной контроль, какие сплавы, марки планируются для измерений?
• Если у меня литейное производство, то буду ли я плавить металл по российским гостам или у меня будут дополнительные требования? Если да, то какие?
• Где будет находиться прибор? Это лаборатория, цех, склад, улица?
• Смогу ли я обеспечить прибор стабильным электропитанием или надо ставить стабилизатор?
• Доступен ли мне газ аргон требуемой чистоты, или надо озаботиться приобретением системы доочистки?
• Собираюсь ли я аккредитовать будущую лабораторию в органах Госстандарта?

Только после ответов на все эти вопросы можно подходить к выбору спектрометра.

Несколько примеров использование спектрометров

• Если предприятие занимается производством только цветных сплавов (бронзы, латуни, алюминиевые, цинковые сплавы) или изделий из них и требования к легитимности измерений (государственная аккредитация лаборатории) невелика, то можно использовать приборы с высоковольтным искровым разрядом. Отрицательные стороны указанных приборов компенсируются низкой стоимостью аппаратуры.
• Если же к этим требованиям добавляется анализ сталей либо увеличивается количество определяемых элементов и требования к погрешности измерений, то без спектрометров с низковольтной искрой в среде аргона не обойтись.
• В случае, если предприятие планирует производить жаропрочные, жаростойкие стали или изделия из них, можно рассматривать рентгено-флуорисцентные спектрометрах. Если не из самых дорогих, то придется докупать спектрометр с низковольтной искрой в аргоне для легких элементов в малых концентрациях (углерода, серы, фосфора, кремния алюминия).
• Для анализов жидкостей лучше использовать спектрометры с индукционно связанной плазмой.
• Для задач горно-добывающей промышленности прекрасно подойдет дуговой спектрометр.

Нельзя выбрать один автомобиль на все случаи жизни и на официальный прием ездить, землю на дачу возить и в гонках участвовать. Точно так же нет одного прибора для использования во всех поставленных задачах.

В общем и целом выбор типа спектрометра это вечный компромисс между ценой, возможностями и качеством.

У вас остались вопросы?
Задать вопрос через сайт и мы ответим вам в течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.