Отличия эмиссионных спектральных приборов от других анализаторов

Все современные методы спектрального анализа можно разделить на эмиссионные и абсорбционные. Эмиссионные методы основаны на измерении длины волны излучения и его интенсивности. Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) является методом элементного исследования, в основе которого лежит термическое возбуждение свободных атомов или ионов и исследование спектра излучения возбужденных атомов в области длин волн 120-1100 нм. 

В настоящее время метод АЭСА – один из наиболее информативных многоэлементных методов анализа. Применение метода весьма разнообразно: его широко используют для контроля технологических процессов и готовой продукции на предприятиях цветной и черной металлургии, в машиностроении, в атомной, автомобильной, авиационной промышленности, в геологии, при обогащении руд полезных ископаемых, в судебно-медицинской экспертизе и в других областях народного хозяйства

Отличие эмиссионных анализаторов

Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении или точном количественном определении элементов в исследуемом веществе. Вообще говоря, любое вещество может быть проанализировано на содержание в нем металлических компонентов.

В зависимости от физического состояния, электрической проводимости и неорганической или органической природы все вещества могут быть разделены на следующие группы:

  1. Твердые проводники (продукция металлургического производства).
  2. Твердые диэлектрические вещества (почвы, горные породы, минералы, сырье, продукция неорганической химической промышленности)
  3. Твердые диэлектрические вещества в основном органической природы (вещества растительного и животного происхождения, продукция органической химической промышленности)
  4. Жидкие вещества неорганической и органической природы
  5. Газы
  6. Специальные вещества

Преимущества метода

Методы АЭСА, как правило, просты, оперативны, легко поддаются механизации и автоматизации, т. е. они подходят для рутинных массовых измерений. При использовании специальных методик пределы обнаружения отдельных элементов, включая некоторые неметаллы, чрезвычайно низки, что делает эти методики пригодными для определения примесей в малых количествах. Эти методы являются практически неразрушающими, так как для измерения необходимы только небольшие количества материала объектов.

Точность спектрального анализа, удовлетворяет практическим требованиям определения примесей и компонентов, а его стоимость низкая, хотя первоначальные затраты весьма высоки. Однако они быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу.

Классификация методов АЭСА

Анализ сплавов и металлов проводится следующим образом: проба исследуемого изделия вводится в источник излучения, где происходят его испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов), испускающих характерное излучение, для регистрации которого конструируется специальный спектральный прибор. Способы оценки спектров могут быть разделены на три группы:
  • Спектрометрический способ (при помощи спектрометра)
  • Спектрографический способ (при помощи спектрографа)
  • Визуальный способ (при помощи спектроскопа)
В спектрографическом методе фотоэмульсия позволяет получить промежуточную характеристику интенсивности линии, в то время как спектрометрический метод основан на прямом измерении интенсивности спектральной линии с помощью фотоэлектрического приемника света. В визуальном методе оценки чувствительным элементом является человеческий глаз.

Качественный анализ

При проведении качественного АЭСА можно выделить три типа задач:
  1. Общий качественный анализ, позволяющий определить компонентный состав пробы;
  2. Частный качественный анализ, с помощью которого устанавливается присутствие или отсутствие одного или нескольких искомых элементов в данной пробе;
  3. Определение наличия в малых концентрациях загрязняющих или примесных элементов в пробе анализируемого материала.
Спектральный прибор для выполнения качественного АЭСА чаще всего работает на дуговом источнике света. В силу того, что спектр излучения дугового разряда достаточно хорошо изучен, опытный спектроаналитик по плотности почернений зарегистрированных на фотопластинке спектральных линий может установить элементный состав анализируемой пробы и сделать ориентировочную оценку содержания отдельных компонентов в ней.

Количественный анализ

При количественном анализе определяют количество искомого элемента в анализируемом сплаве по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптический плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовой состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.)

Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов.

Конструкция

Конструктивно, любой спектрометр можно условно разделить на 3 основные части:
  1. Система возбуждения оптического излучения; 
  2. Система разложения и фокусировки полученного спектра;
  3. Система детектирования и обработки спектра. 
Главное отличие эмиссионных анализаторов состоит в используемой системе детектирования и обработки спектров в анализаторах, которая претерпела наиболее сильные изменения за последние годы из-за появления множества полупроводниковых технологий, особенно, приборов с зарядовой связью (ПЗС матриц). До 80-х годов XX века типичной для АЭС была регистрация спектров с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). Использование для регистрации многоэлементных твердотельных детекторов излучения (ТДИ) произвело революцию в АЭС. В итоге время выполнения анализа сократилось в десятки раз, а регистрация спектров ТДИ дала возможность существенно улучшить все параметры анализа.

Заключение

Итак, АЭСА является самым распространённым экспрессным высокочувствительным методом обнаружения и количественного определения химических элементов в любых агрегатных состояниях вещества. Возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с высокой точностью при использовании малой массы пробы делают метод широко используемым в различных областях науки и техники.

Контроль промышленного производства, поиск и переработка полезных ископаемых, биологические, медицинские и экологические исследования – ряд всего лишь небольших сфер деятельности, где невозможно обойтись без применения методов АЭСА.