Спектральный анализатор металлов

Определение спектрального анализатора

Спектральный анализ – это совокупность физических методов определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализатор – это прибор, помогающий определить состав исследуемого вещества с помощью спектрального анализа.

Виды спектрального анализа

Принято выделять четыре основных группы спектрального анализа.

• Эмиссионный
• Абсорбционный
• Люминесцентный
• Комбинационный

Эмиссионный анализ основан на регистрации спектра испускания вещества. Он обычно используется для анализа атомного состава. Для этого пробу исследуемого вещества вводят в электрическую дугу или искру, в которой пары вещества нагреваются до температуры в несколько тысяч градусов и испускают излучение, спектр которого определяет атомарный состав. Метод широко применяется для количественного анализа многокомпонентных сплавов в металлургии.

Абсорбционный анализ использует спектры поглощения (абсорбции) вещества. Через исследуемое вещество пропускается пучок света, часть энергии поглощается и в результате в спектре пропущенного излучения появляются полосы поглощения. По положению и интенсивности этих полос определяют состав и строение исследуемого вещества. Метод применяется главным образом для анализа молекулярного состава в инфракрасной области спектра, где лежат основные линии поглощения молекул.

Люминесцентный анализ основан на способности некоторых веществ светится при облучении их возбуждающим излучением, т.е. излучать поглощенный свет. В результате этого излучения происходит изменение длины волны излучения, причём испускаемое люминесцентное излучение имеет спектр, характерный для данного облучаемого вещества.

В комбинационном анализе используется явление комбинационного рассеяния света. Это явление состоит в рассеянии падающего на вещество излучения с изменением длины волны этого излучения. Такое изменение объясняется тем, что при рассеянии света происходит возбуждение колебаний молекул и, таким образом, часть энергии света расходуется на возбуждение. В результате длина волны падающего на вещество излучения с узким спектром смещается в красную сторону на величину характерную для рассеивающей свет молекулы.

По величине изменения длины волны можно судить о частотах собственных колебаний молекул. Для получения спектров комбинационного рассеяния используются высоко интенсивные источники монохроматического излучения.

Спектральный анализ металла, его особенности и применение оптико-эмиссионных спектральных приборов

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного состава металлических сплавов и других материалов. Оптический эмиссионный спектрометр используется для измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

В качестве источника света в приборе для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

В качестве регистрирующих элементов современные приборы анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер для дальнейшей обработки. В итоге на экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в долях процента.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы паспортизированный стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе.

Спектральный прибор для анализа металлов

По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть установлен в/на штатив. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.