Атомно-эмиссионный спектральный анализ в химическом анализе состава веществ

Приведены его достоинства относительно других физико-химических методов анализа. Решаемые задачи и области применения атомно эмиссионного метода анализа вещества. Дан краткий обзор состава мирового рынка приборов спектрально-аналитических приборов для элементного анализа.

Кратко об основах атомно-эмиссионного спектрального анализа веществ

Методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного спектрального анализа веществ играют исключительно важную роль в современной науке, технике и промышленности. Наиболее старым, но при этом самым распространённым является метод атомно-эмиссионного спектрального анализа, впервые применённый в экспериментах Р. Бунзеном и Г. Кирхгоффом в 1859-1860гг.

Атомно-эмиссионным спектральным анализом (АЭСА) называют способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы. Для каждого элемента характерны свои специфические линейчатые спектры, позволяющие идентифицировать эти элементы в анализируемой пробе. Интенсивность линий спектра данного элемента зависит от его количественного содержания. Чтобы атомы пробы начали испускать излучение, их необходимо возбудить. Для этого применяются так называемые горячие источники света.

АЭСА – практически самый распространённый метод идентификации и количественного определения элементов-примесей в газообразных, жидких и твёрдых веществах, в том числе и в высокочистых. Важными достоинствами АЭСА являются экспрессность, высокая чувствительность, а также возможность одновременного количественного определения большого числа элементов с приемлемой точностью при малой массе пробы.

Для чего нужен спектральный анализ

Круг вопросов, которые решаются методами АЭСА, весьма обширен:

• химический анализ особо чистых веществ;
• бездефектный контроль готовых изделий;
• экспресс-анализ металлургического литья;
• химический анализ металлов, сталей, чугуна, сплавов;
• разведка рудных месторождений;
• анализ лунного грунта и состава звездного вещества;
• контроль промышленных и бытовых сточных вод;
• загрязнения воздушного бассейна и воздушной среды производственных помещений и т.д.

В соответствии с этим метод АЭСА берут себе на вооружение специалисты самых различных областей знаний: металлурги, химики, биологи, астрономы, работники сельского хозяйства и медицины, физики и др.

Этапы

Процесс атомно эмиссионного метода анализа можно условно разделить на следующие стадии:

1. Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы
2. Разложение возбуждённого излучения в спектр
3. Регистрация спектра
4. Идентификация спектральных линий, целью которой является определение элементного состава пробы, или, профессионально выражаясь, качественный анализ состава пробы.
5. Измерение геометрических параметров линий спектра (высота, площадь под кривой) элементов пробы, подлежащих количественному определению.
6. Нахождение количественного содержания элементов с помощью установленных предварительно градуировочных зависимостей (методик измерения).

Процесс возбуждения излучения атомов и ионов элементов пробы реализуется в горячих источниках света, называемых обычно источниками возбуждения спектров. В качестве источников возбуждения спектров используются различные электрические разряды (дуговые, искровые, тлеющие, высокочастотные и сверхвысокочастотные плазменные и др.), пламя горючих газов, а также чисто термические – высокотемпературные и комбинированные источники возбуждения спектров.

Общим для всех источников света является наличие в них плазмы, температура которой достаточна для перевода атома в возбужденное состояние. Большинство используемых для спектрального анализа источников света имеют температуру плазмы приблизительно от 2000 К в низкотемпературных пламенях до 10 000-15 000 К в высоковольтной конденсированной искре.

Разложение в спектр оптического излучения производится с помощью оптических спектральных приборов: спектрографов, монохроматоров и т.д.

В последние годы наибольшей популярностью пользуется регистрация спектра фотоэлектрическими методами с помощью приёмников оптического излучения (ПОИ). В качестве ПОИ, чаще всего, используются фотоэлектронные умножители (ФЭУ), а также линейные и матричные приборы с зарядовой связью (ПЗС).

Современные быстродействующие многоканальные спектрометры обеспечивают автоматизацию всех аналитических операций, включая последовательную подачу серии проб и эталонов в ИВС, возбуждение их спектров, регистрацию аналитических сигналов, вычисление и выдачу результатов количественных определений элементов.

В последние годы мировой рынок спектрально-аналитических приборов, используемых для элементного анализа, достаточно устойчив и демонстрирует тенденцию роста.

Распространение спектральных приборов

По приблизительным оценкам доля приборов различных типов составляет, %:

Компания «Промоптоэлектроника» самостоятельно производит атомно эмиссионные спектрометры с источниками возбуждения спектра на основе искровых (серия «Искролайн») и дуговых («СПАС-1») электрических разрядов, а также индуктивно-связанной плазме (ИСП-спектрометр).

Материал статьи подготовлен коллективом сотрудников компании ООО «Промоптоэлектроника» по следующим литературным источникам:

1. Спектральный анализ чистых веществ/ Г.И. Беков, А.А. Бойцов, М.А. Большов и др. Под редакцией Х.И. Зильберштейна. – 2-е изд., перераб и доп. – СПб: Химия, 1994. – 336 с. ISBN 5 – 7245 – 0785 – 4
2. Приёмники излучения/ Г.Г. Ишанин, Э.Д. Панков, В.П. Челибанов. – СПб, «Папирус», 2003/ ISBN 5 – 87472 – 172 – X
3. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ: Справ./ В.И. Мосичев, Г.И. Николаев, Б.Д. Калинин; Под ред. В.И. Мосичева – СПб.: НПО «Профессионал», 2006. – 716с. ISBN 5 – 91259 – 001 – 1