Несмотря на почтенный возраст, даже сегодня не редко встречаются эти ветераны эмиссионного анализа в рабочем состоянии, и их продолжают использовать. Причина в том, что оптика к моменту их выпуска была уже сформировавшейся наукой и спектральные приборы в большинстве своём имели очень хорошие технические параметры. Отдельные представители и сегодня по основным параметрам спектрального блока можно поставить в один ряд с флагманами современного приборостроения. Как пример, полихроматор спектрометра ДФС-36 имеет обратную линейную дисперсию 0,26 нм/мм в первом порядке спектра. Такой колоссальной дисперсии среди современных приборов автору не попадалось.
Несмотря на все положительные моменты, эти приборы устарели. Устарели окончательно и бесповоротно. Быстрее всего устаревает электроника, но и в других узлах пыль прожитых годов покрывает старое оборудование и ему на смену приходит новое.
Как было замечено выше, медленнее всего устаревает оптика. Только взять, к примеру, основную часть спектрального прибора — диспергирующий элемент. В приборах ИСП-28 и ИСП-30 это кварцевая призма. Основной недостаток призмы — переменная дисперсия. Спектральное разрешение такого прибора резко ухудшается с увеличением длинны волны. В современных приборах призмы практически не используются. На смену призме пришла дифракционная решётка.
S - источник света; 1, 2, 3 - осветительная система; 4 - входная щель; 5, 6 - зеркала; 7 - дифракционная решетка; 8 - фотопластинка;
9 - шкала длин волн; 10 - линза конденсатора подсветки шкалы;
11 - подсветка шкалы.
Дифракционная решётка старых спектрометров
В спектрометрах ДФС-8 и ДФС-13 используется плоская дифракционная решётка. Использование такого устройства подразумевает использование дополнительных оптических элементов — зеркал, линз и тому подобного. Сегодня такие дифракционные решётки устанавливаются в различных монохроматорах — приборах, которые выделяют из спектра крайне узкую его часть. Монохроматоры не используются в промышленных спектрометрах для анализа токопроводящих проб.
Самым прогрессивным диспергирующим элементом на то время стала вогнутая дифракционная решётка. Такое устройство совмещает в себе сразу несколько оптических элементов (плоскую дифракционную решётку и сферическое вогнутое зеркало) и выполняет одновременно диспергирующую и фокусирующую функции. Приборы с использованием такой решётки были проще по конструкции и в изготовлении, и основным способом компоновки оптических блоков с вогнутой дифракционной решёткой стала схема Пашена-Рунге. На круге Роуланда, диаметр которого равен радиусу кривизны подложки дифракционной решётки, устанавливаются все оптические элементы — входная щель, решётка и выходные или регистрирующие оптические элементы. Решётки этого типа используются по сей день, и стали де-факто стандартом в приборах такого класса. Но как они изменились за эти десятки лет?
голограммная вогнутая, 2100 штр/мм
Дифракционная решётка характеризуется основным параметром, который называется «постоянная решётки» и представляет собой число, соответствующее количеству штрихов в 1 мм. Изначально штрихи на зеркальной поверхности решётки царапались алмазным резцом. Такие решётки назывались «нарезные». Надо заметить, что чем больше постоянная решётки — тем сильнее её диспергирующие свойства. Понятно, что количество поперечных рисок, которое можно нацарапать на поверхности, зависит в первую очередь от точности станка, который будет выполнять эту работу.
Старые дифракционные решётки имели постоянные 600 штр/мм, лучшие из них — 1200 штр/мм. Уровень механических производств с течением времени повышался. И современные приборы способны создавать нарезные решётки с постоянной до 2400 штрихов в одном миллиметре.
Дальше произошёл качественный скачёк за счёт развития науки. Появились лазеры. На смену резцу пришла лазерная техника, но штрихи лазером не резали. Подложка решётки покрывалась светочувствительным составом, на неё проектировалась интерференционная картинка, полученная с помощью лазеров и производилось экспонирование — длительная засветка светочувствительной поверхности. В последствии поверхность обрабатывалась химическими реагентами — как в старой плёночной фотографии — и незасвеченные области вымывались. Получались волнообразные штрихи высочайшего качества. Оставалось напылить на них светоотражающую поверхность. Дифракционные решётки, полученные при помощи этой технологии, называются «голограммными» или «голографическими». Постоянные таких решёток достигают 4000 штр/мм и выше. Кроме этого штрихи имеют выгодную форму и высочайшее качество, что сказывается на качестве дифракционной картины. Спектральные линии становятся уже и ярче.
Применение таких диспергирующих элементов позволяет поднять качество спектральных приборов на новый уровень. Позволяет получить спектральное разрешение современного прибора на уровне старых приборов и выше, при существенно меньших габаритных размерах.
Вот конкретный пример: хорошо известный ветеранам аналитического фронта прибор – МФС-8. Его параметры:
- Обратная линейная дисперсия 0,55 мм/нм.
- Диаметр круга Роуланда 1м.
- Дифракционная решётка нарезная, вогнутая, 1800 штр/мм.
- Реальное спектральное разрешение прибора 0,041 нм.
- Спектральный диапазон 193-406 нм.
- Рабочих блоков – 4 штуки (спектральный прибор, генератор, штатив, система регистрации).
- Габариты: 1,56 м3 суммарно по всем блокам.
- Суммарный вес 664 кг.
И при этом часть блоков устанавливается на специализированных столах (которые выдерживают несколько центнеров аналитического оборудования), вы же не будите работать на полу? То есть реальные габариты рабочей установки значительно больше. Ну и придвиньте рядом столик для лаборанта.
Преимущество новых спектрометров
Сравню МФС-8 со спектрометрами Искролайн-300 и Искролайн-100. Сведу результаты в таблицу.
| Прибор | МФС-8 | ИСКРОЛАЙН-300 | ИСКРОЛАЙН-100 |
|---|---|---|---|
| Оптическая схема | Пашена-Рунге | Пашена-Рунге | Пашена-Рунге |
| Обратная линейная дисперсия | 0,55 | 0,55 — такая же | 1,44 — в 2,5 раза меньше |
| Диаметр круга Роуланда | 1000мм | 500мм — в 2 раза меньше | 330мм — в 3 раза меньше |
| Тип диф решётки | Нарезная, вогнутая | Голограммная, вогнутая — лучше | Голограммная, вогнутая — лучше |
| Постоянная решётки | 1800 штр/мм | 3600 штр/мм — лучше | 2100 штр/мм — лучше |
| Спектральный диапазон | 193-406 нм | 174-915 нм — больше | 174 – 445 нм — больше |
| Спектральное разрешение (в начале диапазона) | 0,041 нм | 0,010 нм — намного лучше | 0,030 — лучше |
| Суммарные габариты | 1,56 м3 | 0,99 м3 | 0,2 м3 |
| Вес | 664 кг | 250 кг | 60 кг |
| Энергопотребление, ее более | 2,4 КВт | Менее 900 Вт | Менее 900 Вт |
В данном примере хорошо видно, что за счёт использования современного диспергирующего элемента — голограммной дифракционной решётки при заметно (дву-троекратно) меньших исходных параметрах, основной параметр — спектральное разрешение — у ИСКРОЛАЙНА-300 лучше вчетверо, а у ИСКРОЛАЙНА-100 лучше на 30%. Спектральный диапазон у искролайнов тоже лучше. За счёт использования современных комплектующих и технологий энергопотребление снижено в 2,5 раза, а вес от 2,5 до 11 раз. При этом Искролайн-300 сам по себе представляет стол, за которым может работать оператор, и не требует лабораторной мебели, а Искролайн 100 — вообще настольный малогабаритный прибор.
Вдумайтесь только в цифры — малогабаритный настольный прибор весом чуть более полста килограммов заметно лучше по всем метрологическим и потребительским параметрам ветерана весом почти тонну.
Это я затронул только одну ипостась — спектральный прибор. Схожие изменения коснулись всех основных узлов спектрометров.
Источник возбуждения спектра у МФС-8 — генератор УГЭ-4 со штативом УШТ-4. Вес связки 370 кг. Эти же функции в «Искролайнах» выполняет связка генератора «СПАРКС» весом 12 кг со штативом, продуваемым аргоном, что позволяет анализировать серу, фосфор и углерод (в чёрных металлах это очень важные контролируемые примеси). Опять видим: современные устройства компактнее, меньше, а функций выполняют больше.
Отдельно хочется сказать про систему регистрации спектра на фотографических пластинках. Ну кто сейчас в здравом уме и трезвой памяти согласится работать с фотопластинками? Современные системы регистрируют спектр, производят расчеты и передают результаты в компьютер. Компьютер вычисляет аналитический сигнал, прикладывает его к сохранённой ранее градуировочной кривой, сохраняет результат, хранит результаты предыдущих измерений, распечатывает отчёты. А ещё на нем можно играть в «Quake» и «Counter Strike» =). Продолжение ›
